赫爾槽也被稱為霍爾槽及哈氏槽，它可以在試驗中分析鍍液故障的原因，為電鍍實驗研究及現(xiàn)場生產(chǎn)質(zhì)量控制提供有效的幫助，那么，如何用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的雜質(zhì)？

赫爾槽是一種試驗效果好、操作簡單、所需溶液體積小的小型電鍍試驗槽。它可以較好地確定獲得外觀合格鍍層的電流密度范圍及其他工藝條件(如溫度、pH值等)，用于研究溶液主要組分和添加劑的影響，幫助分析溶液產(chǎn)生故障的原因。

(1) 用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的六價鉻雜質(zhì)

(2) ① 制作故障鍍液的赫爾槽試片I=0.2A，t=10min，T=50℃，pH值=3.5～4.0，靜止鍍。

② 故障鍍液試片含六價鉻雜質(zhì)的特征觀察試片，如果出現(xiàn)高電流密度區(qū)鍍層脆裂，低電流密度區(qū)無鍍層，表明鍍液被六價鉻污染。

③ 故障鍍液中六價鉻的除去和含量估算先實驗測定保險粉的用量，即取1000mL故障鍍液，先用10%硫酸調(diào)pH值至3.5，再加保險粉，每次0.1g，攪拌，使六價鉻還原為三價鉻，第一次加入后取250mL鍍液作赫爾槽試片，如果故障現(xiàn)象減輕，可將鍍液倒回原1000mL鍍液中，再加入0.1g保險粉，同上法攪拌反應(yīng)后，六價鉻被還原為三價鉻，再取250mL鍍液做第二次赫爾槽試驗，如此重復試驗，直至高電流密度區(qū)鍍層不發(fā)脆，低電流密度區(qū)不漏鍍，表示六價鉻已除盡。鉻酸被保險粉還原的化學反應(yīng)方程式如下：

從反應(yīng)式可知，每174g保險粉可還原200g鉻酸，即1g保險粉可還原1.15g鉻酸，由此可估算鍍液中鉻酸的含量。

(2)用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的硝酸根雜質(zhì)

①制作故障鍍液的赫爾槽試片I=0.2A，t=10min，T=50℃，pH值=3.5~4.0，靜止鍍。

②故障鍍液試片含硝酸根雜質(zhì)的特征觀察試片，如果出現(xiàn)低區(qū)漏鍍，高區(qū)黑色條紋，與六價鉻的高區(qū)不發(fā)黑而是脆裂有所區(qū)別，如果整片都鍍不上鎳層，表明硝酸根已嚴重污染，同時鍍鎳層即使有鎳，光亮度也極差，由此可以判斷鍍鎳液被硝酸根污染。

③故障鍍液中硝酸根的除去和含量估算取1000mL故障液，加0.1g亞硫酸氫鈉(AR級)，加熱鍍液至60℃，5min(如果現(xiàn)配成5%亞硫酸氫鈉100mL，只需稱取5g溶于100mL純水中，1mL5%的亞硫酸氫鈉溶液中含有0.05g亞硫酸氫鈉，0.1g亞硫酸氫鈉只需取2mL5%的亞硫酸氫鈉溶液即可，亞硫酸氫鈉溶液不穩(wěn)定，不能長久保存，要現(xiàn)配現(xiàn)用)，使硝酸根被還原。第一次取250mL鍍液作赫爾槽試片，如果故障現(xiàn)象減輕，可將鍍液倒回到原1000mL鍍液中，再加0.1g亞硫酸氫鈉，加熱至60℃，攪拌5min后，再取250mL鍍液做第二次赫爾槽試驗，如此重復試驗，直至故障現(xiàn)象完全消失，表示硝酸根已除盡。

亞硫酸氫鈉與硝酸根的化學反應(yīng)方程式如下：

由上式可見，反應(yīng)要消耗氫離子，溶液的pH值控制在3.5，生成物二氧化氮為氣體，其沸點在21.2℃，反應(yīng)時溫度要高些，在60℃攪拌有利于二氧化氮的逸出。從反應(yīng)式可知，每104g亞硫酸氫鈉可分解124g硝酸根，即1g亞硫酸氫鈉可除去1.2g硝酸根。一般情況下，鍍液中含硝酸根的量都很少，因此，亞硫酸氫鈉的用量也不會很大。根據(jù)赫爾槽試驗最后的1000mL鍍液中累計亞硫酸氫鈉用量計算出鍍槽總用量。根據(jù)亞硫酸氫鈉的最后總用量，可估算硝酸根的最大含量。

(3)用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的鋅雜質(zhì)

①制作故障鍍液的赫爾槽試片I=1.0A，t=5min，T=50℃，靜止鍍。②故障鍍液試片含鋅雜質(zhì)的特征觀察試片，低區(qū)鍍層呈牢固的灰黑色，鋅含量高時，還有黑色條紋出現(xiàn)，出現(xiàn)上述特征時，可判斷鍍液含有鋅雜質(zhì)。低區(qū)的灰黑色一般不易擦去，而含銅雜質(zhì)在低區(qū)出現(xiàn)的灰黑色物一般易擦去，以此區(qū)別銅、鋅雜質(zhì)在低區(qū)出現(xiàn)灰黑色的本質(zhì)區(qū)別。

③故障鍍液中鋅雜質(zhì)的消除方法取1000mL故障鍍液，加入0.5mLNT掩蔽劑，攪拌10min，然后取250mL鍍液進行赫爾槽試驗(I=1.0A，t=5min，T=50℃，靜止鍍)，觀察試片上的情況，如果鋅雜質(zhì)的特征現(xiàn)象還存在或稍好轉(zhuǎn)，可將試驗液倒回原1000mL鍍液中，再加0.5mLNT掩蔽劑，按上法再進行第二次赫爾槽試驗，如此重復進行到第四次赫爾槽試驗，較輕的鋅雜質(zhì)污染(在50mg/L以內(nèi))應(yīng)該可以被掩蔽不再顯現(xiàn)鋅雜質(zhì)的特征現(xiàn)象。因為添加過多的掩蔽劑，不利于鎳鍍層的套鉻。如果鎳鍍層上不套鉻，影響不大;如果鎳鍍層套鉻，則套鉻后會使鉻層發(fā)花。對于鋅雜質(zhì)含量較多的鍍鎳液，要采用其他方法除鋅。

(4)用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的銅雜質(zhì)

①制作故障鍍液的赫爾槽試片I=1.0A，t=5min，T=50℃，靜止鍍。

②故障鍍液試片含銅雜質(zhì)的特征觀察試片，低區(qū)鍍層呈不牢固的灰黑色，銅含量高時，呈黑色海綿狀，低區(qū)灰黑色物很易擦去，這是與鋅的黑色物區(qū)別。

③故障鍍液銅雜質(zhì)的消除方法取故障鍍液1000mL，另稱取亞鐵氰化鉀2g溶于100mL純水中，配制成2%的亞鐵氰化鉀溶液。在室溫、強烈攪拌下，向1000mL故障鍍液中加入0.5mL2%的亞鐵氰化鉀溶液，繼續(xù)攪拌10min，此時，溶液中的銅離子形成亞鐵氰化銅沉淀，很快沉于底部。取250mL上層清液置于赫爾槽內(nèi)，加熱至50℃，放入試片，通電1A，靜止鍍5min，觀察試片上的情況，如果沒有發(fā)黑，表明銅已除盡，如果還有發(fā)黑，可將試液倒回原1000mL鍍液中，再加入0.5mL2%的亞鐵氰化鉀溶液，攪拌10min，進行第二次赫爾槽試驗，如此重復試驗，直至故障現(xiàn)象完全消失，表示銅雜質(zhì)已除盡。根據(jù)加入的2%亞鐵氰化鉀溶液體積(mL)計算應(yīng)向鍍鎳液加入亞鐵氰化鉀的一次性總質(zhì)量(g)，并配成適當?shù)臐馊芤?，強烈攪拌至?0min，然后過濾，除去沉淀。若攪拌不足，鎳離子也會被沉淀。

④故障鍍液中銅雜質(zhì)的估算亞鐵氰化鉀與銅離子的化學反應(yīng)式如下：

由此式可知，每422g亞鐵氰化鉀可除去127g銅，即1g亞鐵氰化鉀可除去0.3g銅。根據(jù)上述試驗，一共在1000mL鍍液中耗用亞鐵氰化鉀質(zhì)量(n×0.30)，即為鍍液中最大含銅量(g/L)。亞鐵氰化鉀也可與鎳離子反應(yīng)，生成亞鐵氰化鎳沉淀，故不可過量多加亞鐵氰化鉀，由于亞鐵氰化鎳的溶度積要大于亞鐵氰化銅，故在強烈攪拌下，亞鐵氰化鎳和銅離子作用會轉(zhuǎn)變成亞鐵氰化銅并釋出鎳離子，見反應(yīng)式：

Ni?Fe(CN)?+2Cu2?→Cu?Fe(CN)?+2Ni2?

(5)用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的鉛雜質(zhì)

①制作故障鍍液的赫爾槽試片I=1.0A，t=5min，T=50℃，pH值=4.5，靜止鍍。

②故障鍍液試片含鉛雜質(zhì)的特征觀察試片，低區(qū)鍍層發(fā)黑，其他區(qū)域漏鍍，或亮度降低，高區(qū)不發(fā)黑、不發(fā)脆，有別于六價鉻、硝酸根的特征。鍍層不發(fā)霧，有別于初級和次級光亮劑多的現(xiàn)象。

③故障鍍液鉛雜質(zhì)的消除方法

由于硫酸鉛(PbSO4)是難溶物質(zhì)，而在鍍鎳溶液中存在大量的硫酸根(SO?2?)，極易形成硫酸鉛沉淀，其溶度積在25℃時為2.2×10??，因此，只要阻斷鉛離子的來源，如更換使用的鉛加熱管、鉛槽等，也不使用含鉛化合物，以防止鉛的帶入。只要將溶液pH值提高至6.0，再進行一次冷過濾，再次作赫爾槽試片，可能會不再出現(xiàn)發(fā)黑、漏鍍現(xiàn)象。

(6)用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的鐵雜質(zhì)

①制作故障鍍液的赫爾槽試片I=2.0A，t=5min，T=50℃，pH值=4.5，靜止鍍。

②故障鍍液試片含鐵雜質(zhì)的特征觀察試片，鍍層表面粗糙、麻點、脆性，亮度不高。

③故障鍍液鐵雜質(zhì)的消除方法取300mL鍍液放入燒杯中，加入1~2滴30%的雙氧水，攪拌10min，加熱至60℃，并控制pH值在5～5.5之間，然后過濾，濾紙上可見有黃色沉淀物(氫氧化鐵)，再將此濾液加入250mL赫爾槽中，在溫度為50℃、pH值=4.5、I=2.0A的條件下，靜止鍍5min，觀察試片，如果鍍層表面不粗糙、無麻點、不發(fā)脆，亮度也有所提高，可以判斷原鍍液中含有鐵雜質(zhì)。

(7)用赫爾槽試驗判斷鍍鎳液中的磷酸鹽雜質(zhì)

①制作故障鍍液的赫爾槽試片I=2.0A，t=5min，T=50℃，pH值維持原值，靜止鍍。

②故障鍍液試片含磷酸鹽雜質(zhì)的特征觀察試片，高區(qū)無鍍層、中區(qū)有黑色條紋、低區(qū)鍍層暗色，不同于六價鉻、硝酸根及其他金屬雜質(zhì)的特征，這是磷酸鹽污染鍍液的特征現(xiàn)象。

③故障鍍液中磷酸鹽雜質(zhì)的消除方法

a.用10%稀硫酸，調(diào)pH值至3.0，并加熱至60℃;

b.加1g硫酸鐵于250mL鍍液中，攪拌30min，生成磷酸鐵沉淀;

c.調(diào)pH值至5.5，使過量的鐵生成氫氧化鐵沉淀;

d.過濾，進行赫爾槽試驗。

如果故障消失，表示磷酸鹽已除盡，如果故障不同程度地減輕，則表示磷酸鹽尚未除盡，可按上述a～d步驟再進行重復試驗。

三價鐵與磷酸根的化學反應(yīng)式如下：

從上式可知，401.7g硫酸鐵可沉淀190g磷酸根，即1g硫酸鐵可沉淀0.47g磷酸根。鎳槽中磷酸根一般來自除油液中所含磷酸三鈉通過掛具和工件未洗凈而帶入，以預鍍鎳液受到除油液的污染最為嚴重。

通過以上赫爾槽試驗的方式，可以將判斷鍍鎳液中磷酸鹽、鐵、鉛、銅、六價鉻、硝酸根、鋅雜質(zhì)等雜質(zhì)情況，希望能幫助到大家，如果您還有其他電鍍方面的難題，歡迎咨詢易鍍網(wǎng)技術(shù)專家。